Dean Stark (ismayanii) 16g6t

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN X PENENTUAN KADAR AIR MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

OLEH: NAMA

:

ISMAYANI

STAMBUK

:

F1F1 10 074

KELOMPOK

:

III

ASISTEN

:

RIZA AULIA

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2009

PENENTUAN KADAR AIR MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

A. Tujuan Percobaan Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari proses penentuan kadar air suatu sampel dengan menggunakan metode Dean Stark.

B. Landasan Teori Metode destilasi digunakan untuk mengeluarkan kebasaan dari bahan dengan memanaskan dalam minyak atau cairan non air tertentu, dan mengukur hilangnya berat atau volume air yang didestilasi dari bahan ini. Metode destilasi toluena dapat mendidihkan bahan yang digiling halus dalam aparat yang mengembangkan bahan yang menguap, mengumpulan embun dalam tabung pengukur dan mengembalikan toluena yang mengembun ke dalam bejana pendidihan (Srivastava, 1987). Pada umumnya benzena dan senyawa hidrokarbon lain bersifat nonpolar dan tidak larit dalam air. Benzena memiliki sifat yang berguna , yaitu membentuk azeotrop air. Azeotrop yakni campuran yang tersuling pada susunan konstan, terdiri dari 91% benzena dan 9% air. Senyawa yang larut dalam benzena mudah dikeringkan dengan menyuling azeotrop tersebut. Hal inilah yang menyebabkan benzena digunakan dilaboratorium sebagai pelarut untuk mengeringkan suatu zat yang mengandung air (Fessenden, 1982). Tingginya kandungan air produk menyebabkan tekanan uap air dalam produk selalu dalam keadaan tinggi dan bila kelembaban udara atau tekanan uap air di udara rendah maka akan terjadi defisit tekanan uap air yang menyebabkan perpindahan air dari dalam produk ke udara sekitarnya. Bila sebaliknya, tekanan

uap air di luar lingkungan produk lebih tinggi maka akan terjadi pergerakan air dari luar ke dalam produk (Supartha, 2007). Dalam metode Dean & Stark apparatus dilakukan reaksi kondensasi dengan jalan refluks atau pemanasan sampel yang akan ditentukan kadar airnya dengan pelarut selama 12 jam menggunakan katalisator asam. Biasanya pelarut yang digunakan adalah benzena dan toluena. Pada saat pemanasan atau proses refluks tetesan air yang keluar dari hasil reaksi merupakan campuran dari pelarut dan air yang terkandung dalam sampel (Sumantri, 2005). Penentuan kadar air dengan menggunakan temperature yang tinggi atau waktu pemanasan yang lama, harus diperhitungkan dengan melihat keadaan alami bahan makanan yang akan dianalisa. Umumnya secara komersil dan rutin dalam pengukuran kadar air digunakan metoda dengan waktu yang cepat. Untuk cairan rumen metoda yang biasanya digunakan adaalh metoda toluene. Penentuan metoda ini dibandingkan dengan metoda oven lebih baik, dimana kecepatan hidratasi dapat diukur secara visual dan penentuan yang sempurna dapat dilihat yaitu apabila tidak terjadi tetes air lagi (Sofyan, 1983).

C. Alat dan Bahan 1. Alat Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu: -

Seperangkat alat dean stark

-

Blender

-

Pemanas

-

Batang pengaduk

-

Timbangam

-

Erlenmeyer

2. Bahan Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini, yaitu: -

Toluena

-

Wortel

D. Prosedur Kerja

Alat dean strak -

Dirangkai

-

Digambar

Wortel -

Dihaluskan

Wortel halus -

Ditimbang 50 gram Dimasukkan dalam labu alas bulat pada rangkaian alat dean stark Ditambah 30 mL toluena Dipanaskan sampai menghasilkan cairan (air dan benzena) pada alat dean stark Diukur volume air yang dihasilkan Dihitung kadar air wortel

Kadar air wortel = 5 % E. Hasil Pengamatan 1. Gambar alat dean stark

1 2

3 6

7 8 4 9

5

Ket

: 1) Air keluar 2) Kondensor 3) Air masuk 4) Labu alas bulat 5) Elektro manthel 6) Statif dan klem 7) Pelarut 8) Air 9) Erlenmeyer

2. Perhitungan Dik

: Massa wortel

: 50 gram

V benzena Dit

: 30 mL

: V air =....? Kadar air dalam wortel =....?

Peny : V air

: 2,5 mL

Massa jenis air : 1 gr/mL Massa air

: 2,5 mL x 1 gr/mL : 2,5 gr

% kadar air

= = =5%

F. Pembahasan Alat dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung destilat yang terdiri dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat ini biasa digunakan pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan dihitung kadar airnya dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur pada suhu rendah. Alat dean stark memiliki bebrapa bagian seperti tempat masuk dan keluarnya air, kondensor yang berfungsi sebagai pendingin, labu alas bulat sebagai tempat penyimpanan sampel dan pelarut. Sedangkan sampel yang digunakan adalah wortel. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar air yang dikandung suatu sampel dengan metode dean stark. Metode dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel dalam pelarut senyawa aromatik, biasa digunakan toluena atau benzena. Namun pada percobaan ini digunakan senyawa aromatik yaitu toluena. Perlakuan pertama sampel terlebih dahulu dihaluskan dengan tujuan agar lebih mudah atau lebih cepat didapatkan kadar airnya. Metode dean stark, menggunakan pelarut organik aromatik yaitu toluena sebab titik didih toluena tidak begitu jauh dengan titik didih air, namun memiliki perbedaan massa jenis yang cukup signifikan. Sehingga pada saat pemanasan, air dan toluena yang terabsorpsi ke dalam sampel akan akan menguap bersama-sama. Adapun kandungan lain yang terdapat dalam sampel juga ikut menguap namun akan berikatan dengan toluena yang bersifat nonpolar. Air yang bersifat polar dala keadaan panas akan bercampur dengan toluena yang bersifat nonpolar. Ini disebabkan karena pada saat panas (mendidih), toluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan

ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air sehingga kepolaran toluena akan meningkat dan larut dalam air. Uap pelarut dengan air dari hasil pemanasan akan mengalir ke kondersor kemudian terjadi peristiwa kondensasi atau dengan kata lain dapat berfungsi sebagai pendingin. Peristiwa kondensasi atau pendinginan ini menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian ditampung pada salah satu bagian dari alat dean stark ini. Pada saat dingin pelarut dan air akan terpisah karena disebabkan perbedaan kepolaran. Lapisan air terletak dibagian bawah sedangkan toluena terletak dibagian atas. Hal tersebut terjadi karena adanya perbedaan massa jenis dimana massa jenis air lebih besar dibandingkan massa jenis toluena. Air yang berada dibagian bawah akan langsung terukur volumenya pada alat dean stark. Namun, terdapat kelemahan dari metode dean stark yaitu kita tidak dapat mengetahui dengan pasti kandungan air dalam sampel sudah benar-benar menguap seluruhnya atau belum. Dari hasil pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 2,5 mL, diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka didapat massa air sebesar 2,5 gram. Sehingga kadar air dalam 50 gram wortel untuk adalah sebesar 5 %.

G. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa proses penentuan kadar air pada sampel dilakukan dengan mtode dean stark yaitu cara pemanasan sampel, dimana uapnya mengalir ke kondensor dan mengalami kondensasi membentuk cairan. Cairan yang dihasilkan membentuk dua lapisan air di bawah dan toluena di atas karena adanya perbedaan massa jenis. Dan diperoleh kadar air dalam 50 gr wortel adalah sebesar 5%.

DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, R.J dan Fessenden J.S. 1986. Dasar-dasar Kimia Organik, Jilid I. Erlangga: Jakarta. Sahidin, dkk. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik Farmasi. Unhalu: Kendari. Srivastava. 1987. Tehnik Instrumentas. UI-Press: Jakarta. Sofyan, L, A. 1983. Perbedaan Nyata Hasil Pengukuran Kadar Air Cairan Rumen dengan Metoda Toluen dan Metoda Oven. Media Peternakan. Vol. 8 (1) : Bogor. Supartha, I, M, U., Komang, A, N., dan Ida Ayu, R, P. 2007. Pengaruh Suhu Air dan Lama Waktu Perendaman Beberapa Jenis Sayuran Daun pada Proses Crisping. Agritrop. Vol. 26 (3) : Bali.