Praktikum Geokimia Acara 2 (ic-analisis Anion) 6b336k

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

ACARA I : ION CHROMATOGRAPHY (IC)

“ANALISIS ANION’’

A. TUJUAN PERCOBAAN Mengetahui teknik dasar analisis anion dan menganalisis data anion dari sampel air geokimia dengan menggunakan alat Ion Chromatography (IC) B. PENDAHULUAN DAN DASAR TEORI Kajian ilmu geokimia dan kimia analitik dapat menjelaskan dan mengurai mengenai geokimia air. Kimia analitik berperan mengidentifikasi dan memisahkan zat menjadi komponenkomponennya dan penentuannya lebih lanjut, selain itu juga untuk mengidentifikasi unsur-unsur pembentuk atau yang terkandung di dalam suatu objek geologi, misalnya batuan, lapisan, panas bumi, air tanah, unsur pembentuk bumi dan lain sebagainya.. Sedangkan geokimia berperan menjelaskan fenomena-fenomena geologi yang terjadi yang ditinjau dari sisi kimianya. Lebih jelasnya, geokimia mempelajari tentang kandungan unsur dan ion yang terkandung di dalam bumi. Salah satu instrument kimia analitik yang dapat digunakan untuk mengetahui kandungan unsur-unsur dan ion serta komposisinya di dalam sampel air adalah Kromatografi Ion / Ion Chromatography (IC). Kromatografi ion merupakan aplikasi teknik kromatografi cairan kinerja tinggi (KCKT) dalam kromatografi penukar ion dengan menggunakan komponen resin penukar ion dan konduktometer. Resin terdiri dari resin penukar kation dan anion. Resin penukar anion biasanya dalam bentuk basa kuat mampu bereaksi dengan anion asam kuat seperti Cl-, SO42-, NO3-, dan anion asam lemah misalnya CO32-, sedangkan resin penukar anion yang bersifat basa lemah hanya baik bereaksi dengan anion asam kuat. Sampel cair yang mengandung ion atau logam ini bisa diketahui atau dianalisis dengan menggunakan teknik kromatografi ion (ion chromatography) dan dapat dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif. Dalam analisisnya berbagai jenis ion anion dalam sampel, dapat ditentukan secara serentak (simultaneous) dalam 1

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

satu kromatogram (one chromatogram run). Pada umumnya, anion dapat diketahui dan dipisahkan dengan menggunakan teknik pemisahan atau boleh dikatakan untuk sekali injek sampel saja ke dalam sistem kromatografi ion, berbagai-bagai puncak kromatogram (chromatogram peaks) dari anion akan muncul. Teknik kromatografi ion dapat menentukan kepekatan spesies anion dengan memisahkannya berdasarkan pada interaksinya dengan resin yang ada dalam kolom pemisah dan mobile phase yang digunakan. Spesies ion-ion ini kemudian dapat dipisahkan (separated) dalam kolom tersebut berdasarkan pada jenis, ukuran dan afinitas elektronnya. Campuran anion dalam suatu sampel dapat diketahui dan jumlah ion-ion tersebut dapat ditentukan dalam waktu yang singkat Pada umumnya, aplikasi teknik ini lebih menjurus kepada teknik mengetahui ion-ion anorganik serta ion-ion organik di mana berat molekul yang kecil, dan/atau ion-ion dengan berat molekul yang besar dapat diketahui dengan baik dengan didahului persiapan sampel yang baik Berikut adalah rangkaian dasar komponen kromatografi yang biasa dipakai dalam teknik kromatografi ion, yang terdiri atas : 1. Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel tersebut masuk ke dalam kolom pemisah. 2. Pompa, yang berfungsi untuk mendorong eluent dan sampel tersebut masuk ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan bisa mengakibatkan perbedaan hasil 3. Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat didistribusikan masuk ke dalam kolom. 4. Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada kesesuaian, maka tidak akan memunculkan puncak. 5. Detektor, yang berfungsi membaca ion yang lewat ke dalam detektor 6. Rekorder data, berfungsi untuk merekam dan mengolah data yang masuk Adapun untuk kromatografi ion analisis anion, biasa dilengkapi dengan bagian MSM dan MCS yang fungsinya untuk menurunkan background konduktivitas dan meningkatkan batas deteksi. Detektor IC yang sering dijumpai adalah jenis conductivity detector, sehingga syarat eluent yang 2

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

digunakan harus antara 0,00 sampai dengan 8 mikrosiemens cm-1 (jika menggunakan MSM dan MCS). Jika hanya MSM konduktivitasnya hanya sampai 8 mikrosiemens cm-1. Pelarut air yang digunakan adalah berjenis ultrapure water air tipe I / akuademin yang konduktivitasnya antara 0 sampai dengan maksimum 1 mikrosiemens cm-1. Untuk aliran flownya akan ke kolom sedangkan pressurenya akan menuju ke kolom dan heat pressure pump. Tekanan pompa yang biasa dipakai adalah 12.5 MPa, volume sampel yang diinjeksikan hanya kecil 20 mikroliter tergantung dari jenis dan ukuran kolom yang digunakan.

Gambar 1. Rangkaian dasar komponen kromatografi

Gambar 1. Kolom pemisah kation dan anion 3

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

Berikut adalah kelebihan dari kromatografi ion sehingga banyak digunakan di antaranya adalah : a. Kecepatan Kecepatan dalam analisis suatu sampel menjadi aspek yang sangat penting untuk mengurangi biaya dan bisa menghasilkan data-data analisis yang akurat dan cepat. Itulah sebabnya, teknik ini terus dikembangkan orang untuk mendapatkan teknik pemisahan/pendeteksian yang lebih praktis dengan biaya yang murah. Sebagai tambahan pula bahwa limbah (waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi. b. Sensitivitas Dengan berkembangnnya teknologi mikroprosessor, mulailah orang mengkombinasikannya dengan efisiensi kolom pemisah, mulai skala konvensional (ukuran diameter dalam µl 4 sampai skala mikro yang biasa juga disebut microcolumn. Sehingga walaupun hanya dengan jumlah sampel yang sangat sedikit 10 µl – 20 µl

yang diinjetkan ke dalam sistem

kromatografi, ion-ion yang ada dalam sampel tersebut dapat terdeteksi dengan baik. c. Selektivitas Dengan sistem ini, bisa dilakukan pemisahan berdasarkan keinginan, misalnya anion saja atau anion anorganik yang ingin dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom pemisah yang tepat. Ataupun hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun banyak ion lain yang ada dalam sampel. d. Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection) Secara umum, anion dipisahkan/dideteksi terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different systems). Padahal sangat penting dilakukan pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dalam sekali injek untuk sebuah sampel sehingga dapat menekan biaya operasional, memperkecil jumlah limbah saat analisis berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan. e. Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column) Ketahanan kolom ini berdasarkan pada paking (packing) material yang diisikan ke dalam kolom pemisah. Namun, umumnya kolom pemisah bisa bertahan pada perubahan yang terjadi pada sampel, misalnya konsentrasi suatu ion terlalu tinggi, tidak akan mempengaruhi

4

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

kestabilan material penyusun kolom. Walapun diakui bahwa ada juga kolom pemisah yang mempunyai waktu penggunaan yang tidak terlalu lama, dikarenakan paking kolom yang kurang baik atau karena masalah internal lainnya C. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN 1. 850 Professional IC Metrohm 2. 1 set komputer dan UPS komputer 3. 1 set ultrapure purification water (akuademin apparatus) 4. Peralatan gelas : 

Labu takar 1000 mL, 100 mL, 10 mL



Erlenmeyer 250 mL



Beker gelas 100 mL



Gelas ukur 10 mL, 25 mL



Pipet gondok/lurus ukuran 1 mL, 2 mL, 5 mL dan 10 mL



Botol kaca 2 L Duran

5. Mikropipet ukuran 100 – 1000 µl, 10- 100 µl, dan 5 – 50 µl 6. Pipette tips ukuran 1 mL dan 0,1 mL 7. Botol semprot 8. Botol sampel, botol HDPE 9. Tisue Lab. 10. Rak tabung reaksi 11. Akuademineralisasi 12. Eluen : Sodium Carbonate 3.6mM (melarutkan 763 mg dalam 2 liter larutan) 13. Regenerant solution : Akuademineralisasi dan H2SO4 0,5 M. 14. Larutan standar/induk F-, Cl-, Bromida, Nitrit, Nitrat, Fosfat dan Sulfat 1000 ppm 15. Larutan standar sekunder Florida, Klorida, Bromida, Nitrit, Nitrat, Fosfat dan Sulfat 16. Sampel air contoh 17. Syringe 20 mL 18. Filter milipore/Sartorius ukuran diameter 0,45 mikron atau 0,20 mikron

5

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

D. PROSEDUR KERJA a. Tahap Inisiasi Instrumen : 1. Dipersiapkan semua peralatan dan bahan yang dibutuhkan dalam analisis anion 2. Disiapkan reagen pada botol yang tersedia untuk analisis, yaitu :  Eluen : Sodium Carbonate 3.6mM yaitu dengan melarutkan 763 mg dalam 2 liter larutan  Regenerant solution : Akuademineralisasi dan supresor H2SO4 0,05 M 3. Dinyalakan UPS dan komputer serta instrumen IC (tombol di belakang), lalu diklik Magic IC Net software pada computer Setelah software muncul di layar, diklik bagian Configuration jika alat dalam kondisi siap maka aka ada tanda OK pada masing-masing tabel 4. Jika ingin menambah atau mengedit atau menghapus tabel-tabel tersebut diklik Edit 5. Diklik Manual yang berada di pojok kiri bawah, pada bagian Device selection, lalu dipilih All devices maka akan muncul tampilan instrument yang telah diinstall yaitu 850 IC 6. Pada bagian instrumen 850 IC, parameter diubah sebelum klik Start :  Pump Anion

:

Input Flow = 0,7 mL/min lalu Apply lalu Start

 Injector Anion

:

Inject (warna abu-abu) ; Fill (warna hitam)

 Peristaltic MSM

:

Start

 MSM

:

On

 MCS

:

On

 Degasser

:

On

 Column Thermostat :

Input = 450 C lalu Apply lalu Start

b. Tahap Metode Analisis : 1. Diklik bagian Method lalu diklik File lalu Open lalu dipilih metode yang akan digunakan (misal Danang Anion 5) 2. Untuk mengubah waktu analisis, pada subwindow Devices diklik bagian Anion, lalu pada Data Acquisition dimasukkan waktu analisis yang sesuai diinginkan 3. Diklik tanda centang lalu diklik OK dan diklik Save 6

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

c. Analisis Sampel 1. Diklik Workplace 2. Dilakukan conditioning alat, atau membuat baseline eluen, lalu diklik subwindow Run lalu Equilibration kemudian dipilih metode analisis yang akan digunakan. Diklik Start HW dan ditunggu sampai stabil kurang lebih 30 – 60 menit. Parameter stabil jika konduktivitas anion 0 – 18 µ siemens cm-1 3. Diperhatikan bagian subwindow watch window, dipastikan pada bagian Pump Anion nilainya lebih dari 1 MPa, jika nilainya kurang dari 1 MPa lalu dilakukan pembukaan instrument 850 IC dicek apakah ada kebocoran 4. Jika baseline eluen sudah stabil atau conditioning alat sudah stabil maka dilakukan running sampel atau standar dengan cara :  Diklik Single determination  Diklik Edit lalu Edit line dan diisi masing-masing parameter yang ada sesuai dengan data sampel yang akan dianalisis :  Method (dipilih metode yang akan digunakan)  Ident  Sample type  Position  Volume  Dilution  Sample amount  Batch name 5. Diklik Anion dan dicek di Data acquation dan diatur recording time dan diklik save 6. Dibersihkan colokan sampel dengan akuabides atau akuademin 7. Dipilih larutan yang akan dianalisis yaitu larutan standar atau larutan sampel 8. Dimasukkan colokan pipa kecil sampel ke dalam larutan uji 9. Disedot dengan syringe dengan cara ditarik sampai kira-kira 2 mL sampai muncul tetes air dari sampel yang menetes keluar lewat syringe 10. Diklik Start HW 7

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

11. Diklik Continue 12. Dilepaskan selang colokan dan kemudian dicek recording time 13. Jika sudah masuk sampel/analit ke dalam alat akan muncul warna kuning (yang sebelumnya warna putih saat conditioning) dan ditandai adanya “water deep” dengan munculnya puncak tajam runcing ke bawah. 14. Jika sudah habis waktu recording time nya maka dilakukan lagi proses dari awal yaitu diulangi langkah no. 2. 15. Apabila analisis sampel sudah semua dilakukan, maka langkah terakhir adalah mengerun dengan eluen sampai stabil kembali (membuat baseline) lalu ihkan colokan dan pipa tubing dengan cara membilasnya dengan akuabides atau akuademineralisasi. Saat alat tidak dipakai lama sekali maka pembersihan colokan dan tubing dengan alkohol 70 % sampai 96 % baru setelah itu dialiri lama dan berulang kali dengan akuabides atau akuademineralisasi. Adapun langkah-langkahnya adalah sebagai berikut :  Dilakukan pelepasan kolom dari alat IC  Diklik Manual dengan posisi Pump On , MSM dan MCS On  Dipastikan ketiga colokan pipa dari akuademin, H2SO4 dan Reagen Eluen dimasukkan dalam satu wadah yang berisi akuademin  Dialiri akuademin sampai harga konduktivitasnya kurang dari 1 mikrosiemens cm-1 16. Saat tidak digunakan alatnya, lalu dimatikan alat IC dengan menekan tombol di belakang alat dan ditutup software Magic Ic Net. d. Tahap Pengolahan Data 1. Diklik database 2. Dipilih beberapa standar yang akan dianalisis, diklik kanan lalu Reprocess 3. Jika igin menambah komponen lain, diklik subwindow Evaluation dan pada kontak analisis, diubah dahulu menjadi Anion. Diklik Components lalu Component table lalu klik Edit lalu klik New dan dimasukkan nama komponen yang baru beserta dengan Retention time-nya

8

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

4. Jika Retention Time (RT) hasil analisis berbeda dengan RT yang sudah dimasukkan pada metode awal, klik subwindow Evaluation

lalu Components lalu Component table.

Diklik masing-masing komponen yang RTnya perlu dirubah. Setelah RT sudah sesuai, klik Update Retention Time lalu diklik Update 5. Apabila standard dan sampel nilai RT-nya sudah sesuai dengan data yang telah dimasukkan pada metode, maka tidak perlu dilakukan Reprocessing 6. Untuk mengubah atau menambah konsentrasi standard, diklik subwindow Evaluation lalu diklik Standards lalu diklik Edit dan diklik New (untuk konsentrasi baru), Edit (untuk mengubah nilai konsentrasi) 7. Setelah semua data terupdate, pada tabel Reprocessing table, diklik Edit lalu diklik Edit line. Apabila ingin mengganti tipe sampel (misal : Standard atau Sampel atau Blangko). Lalu diklik bagian Sample type 8. Setelah semua data sesuai dengan yang diinginkan, diklik Update lalu Reprocessing lalu From standards of reprocessing table lalu diklik Keep manual integration lalu OK 9. Untuk melihat data kurva kalibrasi, pada Reprocessing table, dipilih standard yang paling tinggi, misalkan standard ke-5, lalu pada tabel Chromatogram diklik Calibration Curve. Jika pengolahan standard sudah selesai dilakukan diklik OK 10. Untuk menghitung nilai dari sampel, dipilih sampel yang akan dianalisis dan standard terakhir misalkan standard ke-5. Kemudian dilakukan Reprocessing seperti langkah No. 6. 11. Hasil analisis dapat dilihat pada subwindow Results e. Tahap Pembuatan Laporan 1. Untuk meng-overlay kurva kromatografi, diklik Database dan disorot data yang ingin dioverlay lalu diklik kanan dan diklik Overlay curves 2. Untuk memilih kurva yang akan dilihat detilnya, dipilih data dengan menggunakan tombol Ctrl klik kanan. Dipilih Off apabila tidak ingin melihat detil kurva 3. Akan muncul tampilan detil kurva 4. Untuk membuat laporan dalam bentuk PDF file, diklik Database lalu disorot satu atau beberapa data yang dipilih. Diklik File

Print

Report

Selection : Selected 9

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

Determinations

Report type : Results (jika ingin data analisis data), Result &

Calibration (jika ingin data analisis beserta kurva kalibrasi) File

Output target : PDF

diklik tanda [….] dan dipilih Folder dan diberi nama filenya dan diklik Save

Catatan (tambahan keterangan) : Langkah penyiapan bahan dan peralatan untuk membuat larutan standard sekunder anion (Florida, Klorida, Bromida, Nitrit, Nitrat, Fosfat dan Sulfat) membuat preparasi larutan uji/contoh/sampel serta pemasangan kolom pemisah dan saluran selang analisis IC anion : a) Membuat larutan standard sekunder anion dari larutan induk/primer 1000 mg/L atau 1000 ppm 1. Dipersiapkan larutan induk F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, dan SO42- 1000 mg/L 2. Dibuat masing-masing konsentrasi laruran standard sekunder F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, dan SO42 dengan konsentrasi 1, 2, 4, 6, 8, 10, 20, 30 dan 40 mg/L dalam volume 100 mL 3. Cara membuat konsentrasi larutan standard sekunder tsb adalah dengan rumus : V1.M1 = V2.M2 , dimana : V1 = Volume larutan induk/primer yang diambil

………….…

(mL)

M1 = Konsentrasi larutan induk/primer yang diambil, yaitu 1000 mg/L …

(mg/L)

V2 = Volume larutan standard sekunder yang dibuat, yaitu 100 mL ………

(mL)

M2 = Konsentrasi larutan standard sekunder yang dibuat

(mg/L)

……………..

Jadi, untuk membuat larutan standard sekunder F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, dan SO42 dengan konsentrasi 1, 2, 4, 6, 8, 10, 20, 30 dan 40 mg/L dalam volume 100 mL dari larutan standard induk 1000 mg/L berdasarkan perhitungan di atas dibutuhkan masing-masing sebanyak : 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1 ; 2 ; 3 ; dan 4 mL larutan standard induk 1000 mg/L. 4. Diambil volume-volume tsb dari masing-masing larutan induk F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, dan SO42 1000 mg/L dengan menggunakan mikropipet dan pipet volume dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian diencerkan sampai tanda tera/batas.

10

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

5. Dihasilkanlah deret larutan standard sekunder F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, dan SO42 dengan konsentrasi 1, 2, 4, 6, 8, 10, 20, 30 dan 40 mg/L yang nantinya akan dibuat sebagai kurva deret standard/ kurva kalibrasi untuk perhitungan konsentrasi sampel. b) Membuat preparasi larutan uji/contoh/sampel 1. Disiapkan larutan sampel yang akan diuji 2. Dipersiapkan peralatan untuk pencuplikan yaitu : Pipette tips ukuran 1 mL dan 0,1 mL, mikropipet, gelas ukur, beker gelas 100 mL, syringe , filter ukuran 0,45 atau 0,20 mikron, pipet tetes, labu takar 100 mL dan botol semprot berisi akuademin 3. Diambil sejumlah larutan sampel dengan syringe dan dibilas 1 x, lalu dimasukkan filter ukuran 0,45 atau 0,20 mikron pada ujung syringe. Lalu larutan tsb disaring dan ditempatkan ke dalam beker gelas 100 mL atau gelas ukur, 4. Untuk menghemat efisiensi penggunaan kolom maka konsentrasi sampel akan diencerkan 100 kali (faktor dilution 100) dari konsentrasi sampel semula. 5. Diambil 1 mL volume larutan sampel yang sudah disaring tadi lalu dimasukkan dalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas/tera 6. Dihasilkanlah larutan sampel anion yang siap diuji/dianalisis 7. Jika pengujian analisis tidak dapat dilakukan segera, maka dilakukanlah pengawetan larutan/preservasi larutan yaitu dilakukan pendinginan dalam freezer c) Pemasangan kolom pemisah dan saluran selang analisis IC anion Dalam pemasangan kolom pemisah dan saluran selang analisis IC untuk anion, yang perlu diingat adalah : tubing out kolom dihubungkan dengan tubing MSM in , tubing MSM out dihubungkan dengan tubing MCS in dan tubing MCS out dihubungkan dengan bagian Eluen in dalam conductivity detector. E. TUGAS SELAMA PRAKTIKUM Amati dan perhatikan simulasi analisis IC anion mulai dari tahapan : preparasi sampel, pembuatan deret larutan standard sekunder (kurva kalibrasi standard), tahap inisiasi instrumen, tahap metode analisis, tahap analisis sampel, tahap pengolahan data dan pembuatan laporan hasil

11

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

analisis. Kerjakan tugas mencari konsentrasi larutan standard dan buatlah kurva kalibrasinya dari data pengukuran. Setelah itu, berdasarkan data persamaan kurva tsb hitunglah konsentrasi anion dari suatu sampel berdasarkan hasil data pengukuran. Data pengukuran deret larutan standard dan pengukuran data sampel terlampir dalam lampiran. Contoh :

SERTIFIKAT ANALISIS Nama dan spesifikasi alat

: METROSEP A Supp 7-250

Nama kolom

: 250 mmL x 4.0 mmID

Ukuran kolom

: 6.1006.630

Cat. No

: 051125

Nama dan kode sampel

: ………

(Kondisi analisis) Eluen

: 3,6 mM Na2CO3

Laju alir

: 0.7 mL / menit

Detektor

: Suppressed Conductivity Detector

Temperatur

: 45 0 C

Ukuran sampel

: 20 µL

Hasil uji sampel

: (berdasarkan urutan waktu retensi dalam kromatogram IC)

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

F- (Florida) Cl- (Klorida) NO2- (Nitrit) Br- (Bromida) NO3- (Nitrat) PO43- (Fosfat) SO42- (Sulfat)

Tekanan Nomor kolom

: …….. ppm : …….. ppm : ……… ppm : ……… ppm : ……… ppm : ……… ppm : ……… ppm : 11,5 MPa : 9511017

12

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

LEMBAR KERJA/BORANG LAPORAN PRAKTIKUM ACARA II : “ IC : ANALISIS ANION ” Nama Kelompok/Rombongan Hari/Tanggal Asisten Data / Tugas Tahapan Analisis Anion

: : : : : (terlampir di lampiran) :

1. Preparasi sampel

2. Pembuatan deret larutan standard sekunder (kurva kalibrasi standard)

13

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

3. Inisiasi 14nstrument/alat

14

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

4. Metode analisis dan analisis sampel

5. Pengolahan data dan pembuatan laporan

15

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

6. Pembahasan

16

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

7. Kesimpulan

17

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected] LAMPIRAN A

LAPORAN DATA PENGUJIAN ANALISIS ANION DENGAN ION CHROMATOGRAPHY

a) Data pengukuran analisis anion IC : (Deret larutan standard sekunder F-, Cl-, NO2-, NO3-, PO43- dan SO42-)  Florida :

No

Tipe Sampel

Indeks

1 2 3 4 5

Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standard 10

1 1 1 1 1

Konsentrasi Standard (mg/L) 4 6 8 10 100

Volume (µL) 20 20 20 20 20

Pengenceran (Dilution) 1 1 1 1 1

Persamaan fungsi

: ………………………

Standard deviasi relatif

: ………………………..

Koefisien korelasi

: ………………………..

Area 3,315 3,714 5,131 5,718 36,748

 Klorida : No

Tipe Sampel

Indeks

1 2 3 4 5 6 7

Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standard 7 Standard 10

1 1 1 1 1 1 1

Konsentrasi Standard (mg/L) 2 4 6 8 10 40 100

Volume (µL) 20 20 20 20 20 20 20

Pengenceran (Dilution) 1 1 1 1 1 1 1

Persamaan fungsi

: ………………………

Standard deviasi relatif

: ………………………..

Koefisien korelasi

: ………………………..

Area 1,651 2,173 2,409 3,337 3,923 13,624 31,440

18

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

 Nitrit : Konsentrasi No

Tipe Sampel

Indeks

Standard

Volume

Pengenceran

(mg/L)

(µL)

(Dilution)

Area

1

Standard 1

1

2

20

1

0,832

2

Standard 2

1

4

20

1

1,307

3

Standard 3

1

6

20

1

1,409

4

Standard 4

1

8

20

1

1,954

5

Standard 5

1

10

20

1

2,287

6

Standard 7

1

40

20

1

8,399

7

Standard 10

1

100

20

1

19,210

Pengenceran (Dilution) 1 1 1 1 1 1 1

Area

Persamaan fungsi

: ………………………

Standard deviasi relatif

: ………………………..

Koefisien korelasi

: ………………………..

 Nitrat :

No

Tipe Sampel

Indeks

1 2 3 4 5 6 7

Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standard 7 Standard 10

1 1 1 1 1 1 1

Konsentrasi Standard (mg/L) 2 4 6 8 10 40 100

Volume (µL) 20 20 20 20 20 20 20

Persamaan fungsi

: ………………………

Standard deviasi relatif

: ………………………..

Koefisien korelasi

: ………………………..

0,687 1,007 1,139 1,662 1,895 7,356 17,361

19

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

 Fosfat :

No

Tipe Sampel

Indeks

1 2 3 4 5 6 7

Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standard 7 Standard 10

1 1 1 1 1 1 1

Konsentrasi Standard (mg/L) 2 4 6 8 10 40 100

Volume (µL) 20 20 20 20 20 20 20

Pengenceran (Dilution) 1 1 1 1 1 1 1

Persamaan fungsi

: ………………………

Standard deviasi relatif

: ………………………..

Koefisien korelasi

: ………………………..

Area 0,361 0,504 0,590 0,864 1,011 4,090 9,655

 Sulfat :

No

Tipe Sampel

Indeks

1 2 3 4 5 6 7

Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 Standard 7 Standard 10

1 1 1 1 1 1 1

Konsentrasi Standard (mg/L) 2 4 6 8 10 40 100

Volume (µL) 20 20 20 20 20 20 20

Pengenceran (Dilution) 1 1 1 1 1 1 1

Persamaan fungsi

: ………………………

Standard deviasi relatif

: ………………………..

Koefisien korelasi

: ………………………..

Area 0,962 1,359 1,551 2,263 2,581 9,890 23,020

Petunjuk : Gunakan kalkulator regresi untuk menghitung data-data di atas !! 20

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

b) Data pengukuran analisis anion IC : (pengukuran sampel/contoh/uji)  Sampel STA 1 :

No 1 2 3

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3

6,537 9,983 23,743

Area (µS/cm) x menit 0,0148 0,0277 0,0265

Tinggi /Height µS/cm 0,074 0,128 0,053

Area (µS/cm) x menit 0,0067 0,0416 0,3067

Tinggi /Height µS/cm 0,032 0,192 0,618

Area (µS/cm) x menit 0,0024 0,0027 0,0228 0,0073 0,2991

Tinggi /Height µS/cm 0,023 0,016 0,107 0,017 0,602

Area (µS/cm) x menit 0,0056 0,0125 0,0579

Tinggi /Height µS/cm 0,026 0,057 0,114

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Florida Klorida Sulfat

………… ………… ………….

 Sampel STA 2 :

No 1 2 3

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3

6,560 10,098 24,148

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Florida Klorida Sulfat

………… ………… ...............

 Sampel STA 3 :

No 1 2 3 4 5

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3 4 5

1,522 6,597 10,075 19,848 24,407

Nama Konsentrasi komponen (mg/L)

Florida Klorida Nitrat Sulfat

invalid ………… ……….... ……….... ………....

 Sampel STA 4 :

No 1 2 3

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3

6,553 9,973 23,830

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Florida Klorida Sulfat

………… ………… ............... 21

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

 Sampel STA 5 :

No 1 2 3

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3

6,563 10,047 24,238

Area (µS/cm) x menit 0,0057 0,0168 0,0152

Tinggi /Height µS/cm 0,028 0,077 0,032

Area (µS/cm) x menit 0,0092 1,2864

Tinggi /Height µS/cm 0,043 2,643

Area (µS/cm) x menit 0,0018 0,0031 0,0803 1,8160

Tinggi /Height µS/cm 0,012 0,017 0,379 3,772

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Florida Klorida Sulfat

………… ………… ………….

 Sampel STA 6 :

No 1 2

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2

10,080 24,423

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Klorida Sulfat

………… ...............

 Sampel STA 7 :

No 1 2 3 4

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3 4

6,097 7,552 9,968 23,780

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Florida Klorida Sulfat

………… invalid ……….... ………....

22

UNIVERSITAS GADJAH MADA – FAKULTAS TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK GEOLOGI LABORATORIUM GEOKIMIA Jl. Grafika No. 2 Bulaksumur Yogyakarta 55281 Telp. (0274) – 513668, 6491380 Fax (0274) - 513668 Website : http : //www.geologi.ugm.ac.id Email : [email protected]

 Sampel STA 8 :

No

No. Puncak

Waktu Retensi (menit)

1 2 3

6,533 9,997 23,683

1 2 3

Area (µS/cm) x menit 0,0039 0,1388 0,1914

Tinggi /Height µS/cm 0,021 0,640 0,381

Nama Konsentrasi komponen (mg/L) Florida Klorida Sulfat

………… ………… ...............

Petunjuk : Gunakan kalkulator regresi untuk menghitung data-data di atas !!

Asisten

Yogyakarta, Praktikan

(…………………..)

(…………………………….) Mengetahui Dosen Pembimbing

(…………………………….)

23