Laporan Praktikum g196w

LAPORAN PRAKTIKUM PENENTUAN KADAR PARASETAMOL (C8H9NO2) DALAM SAMPEL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI Nama : Fauziah NIM : K4207111 Mata kuliah : spektrofotometri Semester : V Tanggal praktikum : 4 April 2009 Tanggal laporan : 13 April 2009 Dosen : An an Herliani, S. Si PENDIDIKAN DIPLOMA-IV VEDCA T PROGRAM POLITEKNIK NEGERI JEMBER PUSAT PENGEMBANGAN PEMBERDAYAAN PENIDIK DAN TENAGA KEPENDIDIKAN PERTANIAN CIANJUR 2009 PENENTUAN KADAR PARASETAMOL (C8H9NO2) DALAM SAMPEL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI 1. TUJUAN Menentukan kadar parasetamol dalam sampel dengan metode spektrofotometri 2. PRINSIP Pengukuran parasetamol pada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu 244 nm, setelah larutan sampel ynag mengandung parasetamol dilakukan pengenceran. 3. TINJAUAN PUSTAKA A. PARASETAMOL Parasetamol atau asetaminofen atau N-asetil-para-aminofenol asetominofen adalah obat analgesik and antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan, dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik salesma dan flu. Parasetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi (http://www.wikipedia.org). Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin (http://www.wikipedia.org).

Asetaminofen (parasetamol) N-acetyl-para-aminophenol Berat molekul 151.17

Rumus empiris C8H9NO2 (Metabolisme) Hati Golongan hamil (farmasi) B (AS) A (Aus)

Sumber: (http://www.wikipedia.org) B. SPEKTROFOTOMETRI Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (Herliani,2008). Spektrofotometri uv-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya uv atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek (Herliani, 2008). 4. ALAT DAN BAHAN 4.1. ALAT Spektrofotometer UV Batang pengaduk Labu ukur 50 mL Labu ukur 25 mL Labu ukur 100 mL 5 buah

Labu ukur 250 mL 1 buah Pipet volum 5 mL Pipet volum Corong gelas Pipet filler Hot plate 4.2. BAHAN Kertas saring Parasetamol murni Tissue Air Methanol Aquadest Sampel “x” 5. PROSEDUR KERJA 5.1. Preparasi sampel a. Memasukkan larutan sampel ke dalam labu ukur 50 mL b. Mengencerkannya dengan aquadest sampai tanda tera. c. Mengencerkan kembali sampel apabila ternyata larutan sampel diatas masih terlalu pekat. 5.2. Pembuatan larutan standar parasetamol a. Larutan A (250 ppm) 1) Menimbang 0,0625 g parasetamol murni 2) Melarutkannya dengan 10 mL methanol 3) Menambahkan aquadest sampai dengan 250 mL pada labu ukur. b. Larutan B (50 ppm) 1) Memipet sebanyak 50 mL larutan A kemudian mengencerkannya dengan aquadest sampai dengan 250 mL pada labu ukur. c. Pembuatan larutan kalibrasi standar 1) Mengambil sebanyak 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; dan 25,0 larutan B kemudian memasukkannya kedalam masing-masing labu ukur 100 mL 2) Menepatkannya sampai tanda tera. 5.3. Pengukuran dengan spektrofotometer 1) Mengukur masing-masing larutan standar pada λ maksimum. 2) Mengukur larutan sampel pada λ maksimum. 3) Mengencerkan sampel kembali apabila konsentrasinya terlalu pekat. 4) Manghitung konsentrasi sampel dalam mg. 5) 3) DATA HASIL PENGAMATAN

Jenis sampel : sampel “x” Jenis pengujian : parasetamol Metode : spektrofotometri Panjang gelombang pengukuran : 244 a. Pengukuran kurva baku C (ppm) Abs. Persamaan linear 2,5 0,2053 y: 0x2+=0,06559x+0,04004 5,0 0,3657 r: 0,999 7,5 0,5320 10,0 0,6977 12,5 0,8592

b. Penentuan sampel Abs. V C penunjukan (ppm) C akhir C sebenarnya 0,364 1250 4,9313 6,1641 6 Keterangan: Abs : absorbansi C : konsentrasi V : volum larutan r : koefisien regresi Y : persamaan linearitas 4) PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar parasetamol (C8H9NO2) dalam larutan sampel ‘x’ yang tidak diketahui dengan metode spektrofotometri. Prinsipnya adalah pengukuran parasetamol pada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu 244 nm, setelah larutan sampel yang mengandung parasetamol dilakukan pengenceran. Penentuan parasetamol dibagi menjadi beberapa tahapan. Tahapan tersebut antara lain pembuatan larutan baku, pengenceran larutan sampel, pembuatan deret standar dan pengukuran dengan spektrofotometer UV. Larutan standar A parasetamol dibuat dengan cara menimbang sebanyak 0,0625 g parasetamol murni kemudian melarutkannya dengan 10 mL methanol kemudian menambahkan aquadest sampai tanda tera pada labu ukur 250 mL. larutan ini mengandung 250 ppm parasetamol. Parasetamol mempunyai kelarutan dalam 70 bagian air dan 7 bagian alkohol, sehingga pada pembuatan larutan standar dilakukan penambahan methanol yang berfungsi untuk melarutkan parasetamol bersama-sama dengan aquadest. Dari larutan A diatas dipipet sebanyak 50 mL kemudian mengencerkannya dengan aquadest sampai tanda tera pada labu ukur 250 mL sehingga konsentrasi larutan B adalah 50 ppm sesuai dengan perhitungan berikut: V1.N1=V2.N2

50. 250= 250. N2, N2= 12.500/250 =50 ppm. Pembuatan larutan kalibrasi standar dilakukan dengan memipet sebanyak 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; dan 25,0 larutan B kemudian masing-masing diencerkan dengan aquadest dan ditera pada labu ukur 100 mL sehingga konsentrasinya adalah sebagai berikut: V1.N1=V2.N2 5.50=100.N2 N2=2,5 ppm. V1.N1=V2.N2 10.50=100.N2 N2=5 ppm. V1.N1=V2.N2 15.50=100.N2 N2=7,5 ppm. V1.N1=V2.N2 20.50=100.N2 N2=10 ppm. V1.N1=V2.N2 25.50=100.N2 N2=12,5 ppm. Sebanyak ± 5 mL larutan sampel “x” yang tidak diketahui dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL kemudian menambahkan aquadest sampai tanda tera sehingga volumnya adalah 25 mL. Tahapan selanjutnya yaitu pengukuran menggunakan spektrofotometer daerah UV. Pengukuran pertama dilakukan terhadap blanko atau aquadest. Blanko adalah larutan yang mendapat perlakukan sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Blanko dibuat untuk mengetahui besarnya serapan yang disebabkan oleh zat yang bukan analat, baik hanya pelarut untuk melarutkan atau mengencerkan ataupun pelarut dan pereaksi tertentu yang ditambahkan. Selisih nilai serapan analat (Aa) dengan nilai serapan blanko (Ab) menunjukan serapan yang disebabkan oleh komponen alat. Selanjutnya dilakukan pengukuran standar tengah yaitu 7,5 ppm untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Setelah standar tengah diukur kemudian pada penunjukan instrument terbentuk grafik yang menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum adalah 244 nm. Setelah itu dilakukan pengukuran deret standar untuk mengetahui kurva baku. Kurva baku yang terbentuk adalah seperti yang disajikan dalam grafik berikut:

Regresi(r) : 0,9999 Slope (a) : 0,065592 Intercept(c) :0,04004, bila y: ax+c maka persamaan linearnya adalah y : 0x2+=0,06559x+0,040 Regresi linear (r) yaitu 0,9999 menunjukkan bahwa hasil analisis ini mempunyai ketelitian yang tinggi dan sangat presisi. Setelah deret standar diukur, terakhir dilakukan pengukuran sampel pada panjang gelombang maksimum. Setelah dilakukan pengukuran ternyata absorbansinya ±3,087 dan absorbansi tersebut terlalu tinggi dan tidak termasuk didalam absorbansi deret standar yang telah diukur sebelumnya (over range). Hal ini disebabkan konsentrasi sampel terlalu pekat sehingga harus dilakukan pengenceran. Untuk melakukan pengenceran harus diperhitungkan absorbansi yang telah terukur sebelumnya yaitu 3,087 agar absorbansinya termasuk dalam deret standar. Dari larutan sampel akan dilakukan pengenceran 5 kali dengan memipet sebanyak 10 mL larutan dan diencerkan dengan aqudest pada labu ukur 50 mL. Sehingga total volum larutan sampel adalah 25x5=125 mL. Setelah dilakukan pengukuran sampel, ternyata sampel tersebut masih terlalu pekat dan tidak termasuk dalam deret standar. Absorbansi yang ditunjukkan adalah 2,7 sehingga harus diencerkan kembali. Dengan memperhitungkan absorbansi yang ditunjukkan, yaitu 2,7 maka akan dilakukan pengenceran 10

kali sehingga perkiraan kisaran absorbansi yang akan ditunjukkan adalah 2,7/10=0,27. Bila dilakukan pengenceran 10 kali maka total volum larutan dari penngenceran awal adalah 125x10=1250 mL. Pada kisaran absorbansi 0,27 seharusnya terlalu pekat dan termasuk dalam deret standar. Pengukuran larutan sampel dengan spektrofotometri UV menunjukkan bahwa absorbansinya adalah 0,364 dengan konsentrasi parasetamol didalamnya 4,9313 ppm/1250 mL. Konsentrasi sampel diatas masih dalam bentuk ppm sehingga harus dikonversikan ke dalam mg : (4,9313 ppm/1000 mL).Volum larutan : (4,9313/1000).1250 = 6,1641 mg parasetamol. Konsentrasi parasetamol dalam sampel “x” yang tidak diketahui adalah sebesar 6,1641 mg. Parasetamol atau asetaminofen dengan rumus kimia C8H9NO2 merupakan obat yang berfungsi meredakan nyeri dan penurun panas. Obat ini dapat dijumpai dalam bentuk tunggal dan berkombinasi dengan obat lain misalnya flu atau batuk. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin. Overdosis penggunaan parasetamol yaitu Kadar dalam darah antara 4-10 jam setelah minum obat, yang mencapai 300 µg/ml dapat menyebabkan kerusakan hati. Parasetamol sejumlah 10-15 gram dapat menyebabkan nekrosis hepatoseluler berat dan kadang-kadang nekrosis tubuli ginjal. Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 1001,0% C8H9NO2. Parasetamol mempunyai wujud berupa serbuk hablur berwarna putih tidak berbau dan mempunyai rasa yang pahit. Parasetamol larut dalam 70 bagian air dan 7 bagian etanol (95%), dalam 13 bagian aseton, dalam 40 bagian gliserol dan dalam 9 bagian propilenglikol, dan larut dalam larutan alkalihidroksida. Parasetamol diabsorpsi cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu 1/2 jam dan masa paruh plasma antara 1-3 jam. Obat ini tersebar ke sluruh cairan tubuh. Dalam plasma, 25 % parasetamol terikat oleh protein plasma. 5) KESIMPULAN Kadar parasetamol dalam sampel “x” yang tidak diketahui adalah 6,1641 mg. 6) DAFTAR PUSTAKA • Herliani, An an. 2008. Spektrofotometri. Pengendalian Mutu Agroindustri-Program D4-PJJ. • http://www.wikipedia.org/parasetamol • http://www.wartamedika.com/keracunan parasetamol