Acido Acetilsalicilico Por Retroceso 2 (1) 3pk2h

4° Miércoles Evelyn J. Hernández González Grupo: 1402

a) Equilibrio ÁCIDO-BASE ACUOSO POR RETROCESO b) Acido acetilsalicilico c) 19 de septiembre del 2012

1. OBJETIVO Determinar el contenido promedio de acido acetilsalicico de una tableta de aspirina y compararlo con el valor establecido en la farmacopea de las estados unidos mexicanos que contiene no menos del 95% y no más del 105% realizando una valoración acido-base por retroceso. 2. REACCIÓN DE LA MUESTRA Y EL REACTIVO LIMITANTE

+ 2NaOH (Exceso)

2NaOH (sin reaccionar)

+

+ CH3COOH + NaOH (sin reaccionar)

H2SO4

Na2SO4

+

2H2O

3. RESULTADOS Tabla No.1 La muestra analizada fue: ácido acetilsalicilico Nombre del titulante2 en exceso

N2 = 0.0906

Volumen del titulante2 (ml)

Nombre del titulante1

30 ml

N1 = 0.0864

Volumen gastado del titulante1 (ml) 12.7 12.9 12.5

Peso equivalente de la muestra (g/eq) 90

Masa de la muestra (g)

% de pureza o contenido de la muestra

0.1622 g 0.1627 g 0.1623 g

108.30 106.78 109.34 % promedio= 108.14

4. CÁLCULOS DE LA VALORACION ACIDO- BASE POR RETROCESO MAAc = [ N2V2 – N1V1 ] Peq.AAc 1) MAAc = [ (0.0906 x 30) – (0.0864 x 12.7) ] (0.090) = 0.1459 g AAc 2) MAAc = [ (0.0906 x 30) – (0.0864 x 12.9) ] (0.090) = 0.1443 g AAc 3) MAAc = [ (0.0906 x 30) – (0.0864 x 12.5) ] (0.090) = 0.1474 g AAc

1)

2)

3)

0.1622 g polvo

0.1459 g AAc

0.6020 g polvo

x = 0.5415 g AAc /tableta

0.1627 g polvo

0.1443 g AAc

0.6020 g polvo

x = 0.5339 g AAc /tableta

0.1623 g polvo

0.1474 g AAc

0.6020 g polvo

x = 0.5467 g AAc /tableta

% primer muestra =

(

% segunda muestra = %tercer muestra =

)(

(

(

)

)(

)(

)

106.78%

)

%

% promedio =

5. DATOS DEL PRODUCTO Nombre comercial: Aspirina Nombre del principio activo: Acido Acetilsalicilico Presentación: tabletas de 500 mg Especificaciones Diez tabletas pesaron: 6.0203 g El valor calculado del polvo de tableta a pesar fue de: 0.1620 g

6. CALCULAR LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR Y EL COEFICIENTE DE VARIACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LA MUESTRA

X= d1 = 108.30 –

= 0.16

– 108.14 = - 1.36

d2 = d3 =

s=√

= 1.2 (

)

(

)

(

)

CV =

1.2875

%

7. DISCUSIÓN DE LA PRÁCTICA Algunas tabletas de aspirina pueden contener una sustancia (por ejemplo, excipiente o lubricante) que cause la descomposición de la fenolftaleína, con lo cual se vuelve confuso el punto visual exacto. Hay dos maneras de superar este efecto indeseable, en caso de que ocurra: (1) realizar la valoración por retroceso potenciométricamente; o (2) valorar una porción de la muestra, reducida a polvo, con NaOH hasta el punto final de la fenolftaleína, y servirá este valor para calcular el volumen de NaOH que se consumirá en otra porción de muestra. Se añade el volumen apropiado de álcali a la porción de muestra omitiendo la fenolftaleína y se calienta. Enfriada ya la solución, se añade el indicador y se valora por retroceso con acido. Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añadió un exceso conocido de disolución patrón de base fuerte (NaOH), se calentó para acelerar la hidrólisis y, después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución patrón de ácido (H2SO4). El cambio de viraje fue de rosa a incoloro.

Como el ácido acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para dar acético y ácido salicílico, el disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoración por este motivo se disolvió inicialmente la muestra en un disolvente no acuoso como el NaOH por que este reduce la temperatura para que la reacción de la hidrólisis del producto sea más lenta. De no ser así los protones carboxílicos tanto del ácido acético como del salicílico se neutralizan hasta punto final de la fenolftaleína, haciendo que la hidrólisis del producto de partida arroje resultados más altos y, en consecuencia, un error por exceso. Lo anterior puede ser la explicación al error producido en la determinación de AAS en la aspirina clásica ya que se obtuvo un valor experimental de 108.14% obteniendo un coeficiente de variación igual a 1.1905% eventualmente por exceso o errores durante el proceso. Algunos de estos errores fueron:

8. CONCLUSIÓN Contiene no menos de 95 % y no más del 105 % que indica la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, que se encuentra en la página No. 967 y el resultado fue de: 108.14%; por lo tanto su conclusión con respecto a lo resultado es de: el porcentaje de la pureza obtenido de la muestra de contenido de acido acetilsalicilico de la aspirina, es un valor muy alto debido a los errores en la determinación de dicho contenido y por lo tanto no cumple con lo establecido en la farmacopea de los estados unidos mexicanos.

9. REFERENCIAS     

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 7ª edición, 2000, México, Secretaria de Salud. Pág. 967-969. Isabel S, Sonia M, Damián P. Ciencias experimentales y tecnología: Experimentación en química analítica. Madrid: Dykinson; 2007. Pág: 63-65. Gary d. Christian. Química analítica. 2º ed. Distrito federal: Limusa; 1988. Pág. 684. Leicester f. Hamilton. Cálculos de química analítica. 7º ed. México: McGraw-hill; 1981. Pág.: 30-36. Connors K. Curso de Análisis Farmacéutico: Ensayo del medicamento. Reverte; 1981. Pág.: 563.